PF性能研究专题二氨催化5PF性能研究专题二氨催化5小刚
发布时间:2022-09-07 17:17:32
PF性能研究专题(二)氨催化5,PF性能研究专题(二)氨催化5
关于酚醛树脂关应过程研究,专门作了专题详细的介绍。通过环氧值滴定和红外光谱研究反应型含磷阻燃剂(DOPO),与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性,确定其最佳反应条件。利用红外光谱分析研究了反应温度、时间、催化剂用量,原料配比对合成的氨催化酚醛树脂中,羟甲基含量、邻对位取代比例、醚键含量和残炭率的影响通过爆炸自由膨胀实验技术、采用特殊的薄环试样,对树脂基纤维增强复合材料在超高应变率(104/s)下,进行了冲击拉伸实验研究。采用FTIR、GPC、DSC及TG等方法,对烧蚀复合材料用酚醛树脂(钨酚醛树脂(WPR)、硼酚醛树脂(BPR)、高残炭酚醛树脂(HCYPR)、S-157酚醛树脂),同化前的结构、分子质量,及其分布、固化历程、热失重特性进行了表征和对比,以便为烧蚀复合材料基体的筛选提供理论依据。采用综合热分析对比研究了自制酚醛树脂,和商业酚醛树脂的热降解过程,利用固体核磁共振和红外光谱技术,研究热降解过程中树脂结构的变化规律,以期指导成炭率高、热稳定性高的新型酚醛树脂的合成。
3、催化剂用量对树脂结构的影响 以氨水为催化剂,用量一般控制在苯酚摩尔分数的2%~7%,此时体系pH值在8~10。从表3中可以看出氨水用量增加时,羟甲基含量略有增加,醚键含量变化不大。但邻位取代比对位取代增加的多,这可以用Mannich反应来解释。氨水不仅仅为体系提供一个利于反应的碱性环境,氨水与甲醛容易生成羟甲基苄氨结构,其中的羟甲基与芳环邻位氢发生脱水反应,这使得2个芳环邻邻之间通过二亚甲基苄氨相连成为可能,即氨在芳环邻邻位桥接反应上起到了引导作用。
而在一般碱性条件下,芳环邻邻位羟甲基之间直接脱水生成多聚体是很困难的。因此,当催化剂用量上升到4%时,邻对位取代比值达到了1.56。从红外图谱上也可观察到在l096cm-1叫处有芳香族甲基苄氨C-N伸缩振动弱吸收峰。氨水用量太高反应速度太快、温度不易控制,合成的树脂分子质量分布广,影响树脂性能。而且过量氨水还易和甲醛反应生成六次甲基四氨,造成原料损失。生产时一般控制在3~4%,此时树脂残炭率在47~49%之间。
表3催化剂用量对酚醛树脂结构及性能的影响Tab.3Theinfluence0fcatalystamountOnthestructureandpropertyOfphenolicresin
样品
号
催化剂用量/%
羟甲基
指数
邻位取
代指数
对位取
代指数
邻对位
取代比
醚键
指数
残炭率
/%
4
3
1.03
1.11
0.84
1.32
0.06
46.95
5
4
1.06
1.42
0.91
1.56
0.07
49.04
注:温度90℃,反应时间130min,n(f)/n(P)=1.25
4、反应时间对树脂结构的影响反应时间太短树脂分子质量太低,多以多元酚醇的形式存在、残炭较低,游离酚和游离醛也比较高,酚醛树脂合成反应时间一般控制在130~170min之间。2号样品和4号样品相比,树脂羟甲基含量在150min时最大。反应时间对羟甲基含量,邻对位取代和醚键含量的影响原因和温度相似,只是时间对反应的影响更平缓。在试验中发现,若将反应时间延长为170min,树脂粘度非常高,对树脂润湿性能和混炼制砖影响很大,所以反应时间不宜太长,以150min为宜,此时,树脂粘度较适宜,残炭也较高。
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